在染料化工、有機氯化工、鹽酸工業中由于大量使用含氯化合物, 排放的廢水含氯化物較高, 不僅影 響廢水生化處理, 而且直接影響COD測定的準確性。目前COD的測定普遍采用國家標準(GB11914— 1989) 重鉻酸鉀法〔1〕。該法測定含氯離子廢水時存在 較大誤差, 其主要原因是氯離子或氯化物在強酸性介質中很容易被重鉻酸鉀氧化成氯氣而使測 定 COD 產生偏差。盡管在實際測定中采用硫酸汞作為掩蔽劑來消除氯離子的影響, 但當廢水中氯離子質量濃度超過2000mg/L 時, 仍然會使COD測定產生誤差。

COD測定方法:COD高量程試劑

COD測定法有：稀釋法 缺點：重復性差，COD測定誤差隨氯離子濃度升高而增大。

硝酸銀沉淀法：缺點實際加入的硝酸銀用量必須過量, 而硝酸銀價格昂貴, 使分析成本提高。當水樣中存在懸浮物時, 水中的有機物和膠體物會與 AgCl 形成共沉淀, 離心除沉淀的同時會使廢水中的一 些懸浮物被帶出, 也使測定結果產生一定的負偏差。

硝酸銀和硫酸鉻鉀法：由于硝酸銀沉淀法藥劑昂貴, 實際操作中可先加入適量硝酸銀消除大部分氯離子的干擾, 剩余的 氯離子再用適量的硫酸鉻鉀處理,但硫酸汞消耗量較大, 測定成本也相對較高。

氯氣校正法：氯氣的收集、吸收和測定裝置, 操作較復雜。

COD- 氯離子標準曲線法：存在的問題是, COD質量濃度- Cl-質量濃度標準曲線的回歸方程中相關系數有待修正, 才能使結果的重復性較好。

標準曲線校正系數法:標準曲線的繪制 配制不同濃度的氯化鈉溶液, 用重鉻酸鉀法( 不 加硫酸汞) 測定溶液的 COD, 見表 1。用 y 表示 COD, x 表示 Cl-質量濃度, 繪制成標準曲線, 見圖 1。

圖1標準曲線

結果表明氯離子的含量與測得的COD存在良好的線性關系。其斜率為 0.222 8。理論計算, 1 mgCl-相 當于消耗 0.225 0 mg 的氧, 這與實際結果基本一致。

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